Sintesi chimica umida con additivi per controllare l'area superficiale del nichel cobaltato per il rilevamento del glucosio

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Abbiamo studiato l'effetto della superficie specifica sulle proprietà elettrochimiche di NiCo2O4 (NCO) per il rilevamento del glucosio.Nanomateriali NCO con area superficiale specifica controllata sono stati prodotti mediante sintesi idrotermale con additivi e sono state prodotte anche nanostrutture autoassemblanti con morfologia a riccio, aghi di pino, tremella e fiori.La novità di questo metodo risiede nel controllo sistematico del percorso della reazione chimica mediante l'aggiunta di vari additivi durante la sintesi, che porta alla formazione spontanea di varie morfologie senza alcuna differenza nella struttura cristallina e nello stato chimico degli elementi costituenti.Questo controllo morfologico dei nanomateriali NCO porta a cambiamenti significativi nelle prestazioni elettrochimiche del rilevamento del glucosio.Insieme alla caratterizzazione del materiale, è stata discussa la relazione tra area superficiale specifica e prestazioni elettrochimiche per il rilevamento del glucosio.Questo lavoro potrebbe fornire informazioni scientifiche sulla regolazione dell'area superficiale delle nanostrutture che ne determina la funzionalità per potenziali applicazioni nei biosensori del glucosio.
I livelli di glucosio nel sangue forniscono informazioni importanti sullo stato metabolico e fisiologico del corpo1,2.Ad esempio, livelli anomali di glucosio nel corpo possono essere un indicatore importante di gravi problemi di salute, tra cui diabete, malattie cardiovascolari e obesità3,4,5.Pertanto, il monitoraggio regolare dei livelli di zucchero nel sangue è molto importante per mantenere una buona salute.Sebbene siano stati segnalati vari tipi di sensori del glucosio che utilizzano il rilevamento fisico-chimico, la bassa sensibilità e i tempi di risposta lenti rimangono ostacoli ai sistemi di monitoraggio continuo del glucosio6,7,8.Inoltre, i sensori elettrochimici del glucosio attualmente più diffusi basati su reazioni enzimatiche presentano ancora alcune limitazioni nonostante i vantaggi di risposta rapida, elevata sensibilità e procedure di fabbricazione relativamente semplici9,10.Pertanto, vari tipi di sensori elettrochimici non enzimatici sono stati ampiamente studiati per prevenire la denaturazione degli enzimi mantenendo i vantaggi dei biosensori elettrochimici9,11,12,13.
I composti dei metalli di transizione (TMC) hanno un'attività catalitica sufficientemente elevata rispetto al glucosio, che amplia l'ambito della loro applicazione nei sensori elettrochimici del glucosio13,14,15.Finora sono stati proposti vari progetti razionali e metodi semplici per la sintesi della TMS per migliorare ulteriormente la sensibilità, la selettività e la stabilità elettrochimica del rilevamento del glucosio16,17,18.Ad esempio, ossidi di metalli di transizione inequivocabili come ossido di rame (CuO)11,19, ossido di zinco (ZnO)20, ossido di nichel (NiO)21,22, ossido di cobalto (Co3O4)23,24 e ossido di cerio (CeO2) 25 sono elettrochimicamente attivo rispetto al glucosio.I recenti progressi negli ossidi metallici binari come il nichel cobaltato (NiCo2O4) per il rilevamento del glucosio hanno dimostrato ulteriori effetti sinergici in termini di aumento dell'attività elettrica26,27,28,29,30.In particolare, il controllo preciso della composizione e della morfologia per formare TMS con varie nanostrutture può aumentare efficacemente la sensibilità di rilevamento grazie alla loro ampia area superficiale, quindi si consiglia vivamente di sviluppare TMS controllate dalla morfologia per una migliore rilevazione del glucosio20,25,30,31,32, 33.34, 35.
Qui riportiamo nanomateriali NiCo2O4 (NCO) con diverse morfologie per il rilevamento del glucosio.I nanomateriali NCO sono ottenuti con un semplice metodo idrotermale utilizzando vari additivi, gli additivi chimici sono uno dei fattori chiave nell'autoassemblaggio di nanostrutture di varie morfologie.Abbiamo studiato sistematicamente l'effetto degli NCO con diverse morfologie sulle loro prestazioni elettrochimiche per il rilevamento del glucosio, tra cui sensibilità, selettività, limite di rilevamento basso e stabilità a lungo termine.
Abbiamo sintetizzato nanomateriali NCO (abbreviati rispettivamente UNCO, PNCO, TNCO e FNCO) con microstrutture simili a ricci di mare, aghi di pino, tremella e fiori.La Figura 1 mostra le diverse morfologie di UNCO, PNCO, TNCO e FNCO.Le immagini SEM e le immagini EDS hanno mostrato che Ni, Co e O erano distribuiti uniformemente nei nanomateriali NCO, come mostrato nelle Figure 1 e 2. S1 e S2, rispettivamente.Nella fig.2a,b mostrano immagini TEM rappresentative di nanomateriali NCO con morfologia distinta.UNCO è una microsfera autoassemblante (diametro: ~5 µm) composta da nanofili con nanoparticelle NCO (dimensione media delle particelle: 20 nm).Si prevede che questa microstruttura unica fornisca un'ampia superficie per facilitare la diffusione dell'elettrolita e il trasporto degli elettroni.L'aggiunta di NH4F e urea durante la sintesi ha prodotto una microstruttura aciculare più spessa (PNCO) lunga 3 µm e larga 60 nm, composta da nanoparticelle più grandi.L'aggiunta di HMT invece di NH4F si traduce in una morfologia simile a tremello (TNCO) con nanofogli rugosi.L'introduzione di NH4F e HMT durante la sintesi porta all'aggregazione di nanofogli rugosi adiacenti, risultando in una morfologia a fiore (FNCO).L'immagine HREM (Fig. 2c) mostra bande di reticolo distinte con spaziature interplanari di 0,473, 0,278, 0,50 e 0,237 nm, corrispondenti ai piani NiCo2O4 (111), (220), (311) e (222), s 27 .Anche il modello di diffrazione elettronica dell'area selezionata (SAED) dei nanomateriali NCO (inserito nella Figura 2b) ha confermato la natura policristallina di NiCo2O4.I risultati dell'imaging scuro anulare ad alto angolo (HAADF) e della mappatura EDS mostrano che tutti gli elementi sono distribuiti uniformemente nel nanomateriale NCO, come mostrato in Fig. 2d.
Illustrazione schematica del processo di formazione di nanostrutture NiCo2O4 con morfologia controllata.Vengono inoltre mostrati schemi e immagini SEM di varie nanostrutture.
Caratterizzazione morfologica e strutturale dei nanomateriali NCO: (a) immagine TEM, (b) immagine TEM insieme al modello SAED, (c) immagine HRTEM risolta con reticolo e corrispondenti immagini HADDF di Ni, Co e O in (d) nanomateriali NCO..
I modelli di diffrazione dei raggi X di nanomateriali NCO di varie morfologie sono mostrati nelle Figg.3a.I picchi di diffrazione a 18.9, 31.1, 36.6, 44.6, 59.1 e 64.9° indicano rispettivamente i piani (111), (220), (311), (400), (511) e (440) NiCo2O4, che hanno una forma cubica struttura dello spinello (JCPDS n. 20-0781) 36. Gli spettri FT-IR dei nanomateriali NCO sono mostrati nelle Figg.3b.Due forti bande vibrazionali nella regione tra 555 e 669 cm–1 corrispondono all'ossigeno metallico (Ni e Co) estratto rispettivamente dalle posizioni tetraedrica e ottaedrica dello spinello NiCo2O437.Per comprendere meglio le proprietà strutturali dei nanomateriali NCO, sono stati ottenuti gli spettri Raman come mostrato in Fig. 3c.I quattro picchi osservati a 180, 459, 503 e 642 cm-1 corrispondono rispettivamente ai modi Raman F2g, E2g, F2g e A1g dello spinello NiCo2O4.Sono state eseguite misurazioni XPS per determinare lo stato chimico superficiale degli elementi nei nanomateriali NCO.Nella fig.3d mostra lo spettro XPS di UNCO.Lo spettro di Ni 2p ha due picchi principali situati alle energie di legame di 854,8 e 872,3 eV, corrispondenti a Ni 2p3/2 e Ni 2p1/2, e due satelliti vibrazionali a 860,6 e 879,1 eV, rispettivamente.Ciò indica l'esistenza degli stati di ossidazione Ni2+ e Ni3+ in NCO.I picchi intorno a 855,9 e 873,4 eV sono per Ni3+, mentre i picchi intorno a 854,2 e 871,6 eV sono per Ni2+.Allo stesso modo, lo spettro Co2p di due doppietti spin-orbita rivela picchi caratteristici per Co2+ e Co3+ a 780,4 (Co 2p3/2) e 795,7 eV (Co 2p1/2).I picchi a 796,0 e 780,3 eV corrispondono a Co2+, mentre i picchi a 794,4 e 779,3 eV corrispondono a Co3+.Va notato che lo stato polivalente degli ioni metallici (Ni2+/Ni3+ e Co2+/Co3+) nel NiCo2O4 favorisce un aumento dell'attività elettrochimica37,38.Gli spettri Ni2p e Co2p per UNCO, PNCO, TNCO e FNCO hanno mostrato risultati simili, come mostrato in fig.S3.Inoltre, gli spettri O1s di tutti i nanomateriali NCO (Fig. S4) hanno mostrato due picchi a 592,4 e 531,2 eV, che erano associati rispettivamente ai tipici legami metallo-ossigeno e ossigeno nei gruppi idrossilici della superficie NCO39.Sebbene le strutture dei nanomateriali NCO siano simili, le differenze morfologiche negli additivi suggeriscono che ciascun additivo può partecipare in modo diverso alle reazioni chimiche per formare NCO.Questo controlla le fasi energeticamente favorevoli di nucleazione e crescita del grano, controllando così la dimensione delle particelle e il grado di agglomerazione.Pertanto, il controllo di vari parametri di processo, inclusi additivi, tempo di reazione e temperatura durante la sintesi, può essere utilizzato per progettare la microstruttura e migliorare le prestazioni elettrochimiche dei nanomateriali NCO per il rilevamento del glucosio.
(a) modelli di diffrazione dei raggi X, (b) FTIR e (c) spettri Raman di nanomateriali NCO, (d) spettri XPS di Ni 2p e Co 2p da UNCO.
La morfologia dei nanomateriali NCO adattati è strettamente correlata alla formazione delle fasi iniziali ottenute da vari additivi illustrati nella Figura S5.Inoltre, gli spettri a raggi X e Raman dei campioni appena preparati (figure S6 e S7a) hanno mostrato che il coinvolgimento di diversi additivi chimici ha comportato differenze cristallografiche: gli idrossidi di carbonato di Ni e Co sono stati osservati principalmente nei ricci di mare e nella struttura degli aghi di pino, mentre come strutture a forma di tremella e fiore indicano la presenza di idrossidi di nichel e cobalto.Gli spettri FT-IR e XPS dei campioni preparati sono mostrati nelle Figure 1 e 2. S7b-S9 forniscono anche una chiara evidenza delle suddette differenze cristallografiche.Dalle proprietà dei materiali dei campioni preparati, diventa chiaro che gli additivi sono coinvolti nelle reazioni idrotermali e forniscono diversi percorsi di reazione per ottenere fasi iniziali con morfologie diverse40,41,42.L'autoassemblaggio di diverse morfologie, costituite da nanofili unidimensionali (1D) e nanofogli bidimensionali (2D), è spiegato dal diverso stato chimico delle fasi iniziali (ioni Ni e Co, nonché gruppi funzionali), seguita dalla crescita dei cristalli42, 43, 44, 45, 46, 47. Durante il trattamento post-termico, le varie fasi iniziali vengono convertite in spinello NCO mantenendo la loro morfologia unica, come mostrato nelle Figure 1 e 2. 2 e 3a.
Le differenze morfologiche nei nanomateriali NCO possono influenzare l'area superficiale elettrochimicamente attiva per il rilevamento del glucosio, determinando così le caratteristiche elettrochimiche complessive del sensore di glucosio.L'isoterma di adsorbimento-desorbimento N2 BET è stata utilizzata per stimare la dimensione dei pori e l'area superficiale specifica dei nanomateriali NCO.Nella fig.4 mostra le isoterme BET di vari nanomateriali NCO.La superficie specifica BET per UNCO, PNCO, TNCO e FNCO è stata stimata rispettivamente in 45.303, 43.304, 38.861 e 27.260 m2/g.UNCO ha la superficie BET più alta (45,303 m2 g-1) e il volume dei pori più grande (0,2849 cm3 g-1) e la distribuzione delle dimensioni dei pori è stretta.I risultati BET per i nanomateriali NCO sono mostrati nella Tabella 1. Le curve di adsorbimento-desorbimento di N2 erano molto simili ai cicli di isteresi isotermici di tipo IV, indicando che tutti i campioni avevano una struttura mesoporosa48.Si prevede che gli UNCO mesoporosi con l'area superficiale più elevata e il volume dei pori più elevato forniranno numerosi siti attivi per le reazioni redox, portando a prestazioni elettrochimiche migliorate.
Risultati BET per (a) UNCO, (b) PNCO, (c) TNCO e (d) FNCO.L'inserto mostra la corrispondente distribuzione della dimensione dei pori.
Le reazioni elettrochimiche redox dei nanomateriali NCO con varie morfologie per il rilevamento del glucosio sono state valutate utilizzando misurazioni CV.Nella fig.5 mostra le curve CV di nanomateriali NCO nell'elettrolita alcalino NaOH 0,1 M con e senza glucosio 5 mM ad una velocità di scansione di 50 mVs-1.In assenza di glucosio, sono stati osservati picchi redox a 0,50 e 0,35 V, corrispondenti all'ossidazione associata a M–O (M: Ni2+, Co2+) e M*-O-OH (M*: Ni3+, Co3+).utilizzando l'anione OH.Dopo l'aggiunta di glucosio 5 mM, la reazione redox sulla superficie dei nanomateriali NCO è aumentata in modo significativo, il che potrebbe essere dovuto all'ossidazione del glucosio in gluconolattone.La Figura S10 mostra le correnti redox di picco a velocità di scansione di 5–100 mV s-1 in una soluzione di NaOH 0,1 M.È chiaro che la corrente redox di picco aumenta con l'aumentare della velocità di scansione, indicando che i nanomateriali NCO hanno un comportamento elettrochimico controllato dalla diffusione simile50,51.Come mostrato nella Figura S11, la superficie elettrochimica (ECSA) di UNCO, PNCO, TNCO e FNCO è stimata rispettivamente in 2,15, 1,47, 1,2 e 1,03 cm2.Ciò suggerisce che l'UNCO è utile per il processo elettrocatalitico, facilitando la rilevazione del glucosio.
Curve CV degli elettrodi (a) UNCO, (b) PNCO, (c) TNCO e (d) FNCO senza glucosio e integrati con glucosio 5 mM a una velocità di scansione di 50 mVs-1.
Sono state studiate le prestazioni elettrochimiche dei nanomateriali NCO per il rilevamento del glucosio e i risultati sono mostrati in Fig. 6. La sensibilità al glucosio è stata determinata con il metodo CA mediante aggiunta graduale di varie concentrazioni di glucosio (0,01–6 mM) in una soluzione di NaOH 0,1 M a 0,5 V con un intervallo di 60 s.Come mostrato in fig.6a–d, i nanomateriali NCO mostrano sensibilità diverse che vanno da 84,72 a 116,33 µA mM-1 cm-2 con coefficienti di correlazione elevati (R2) da 0,99 a 0,993.La curva di calibrazione tra la concentrazione di glucosio e l'attuale reazione dei nanomateriali NCO è mostrata in fig.S12.I limiti di rilevamento (LOD) calcolati dei nanomateriali NCO erano compresi tra 0,0623 e 0,0783 µM.Secondo i risultati del test CA, UNCO ha mostrato la sensibilità più elevata (116,33 μA mM-1 cm-2) in un ampio intervallo di rilevamento.Ciò può essere spiegato dalla sua morfologia unica simile a un riccio di mare, costituita da una struttura mesoporosa con un'ampia area superficiale specifica che fornisce più numerosi siti attivi per le specie di glucosio.Le prestazioni elettrochimiche dei nanomateriali NCO presentati nella Tabella S1 confermano le eccellenti prestazioni di rilevamento elettrochimico del glucosio dei nanomateriali NCO preparati in questo studio.
Risposte CA degli elettrodi UNCO (a), PNCO (b), TNCO (c) e FNCO (d) con glucosio aggiunto a una soluzione di NaOH 0,1 M a 0,50 V. Gli inserti mostrano le curve di calibrazione delle risposte attuali dei nanomateriali NCO: (e ) Risposte KA di UNCO, (f) PNCO, (g) TNCO e (h) FNCO con aggiunta graduale di glucosio 1 mM e sostanze interferenti 0,1 mM (LA, DA, AA e UA).
La capacità anti-interferenza del rilevamento del glucosio è un altro fattore importante nel rilevamento selettivo e sensibile del glucosio da parte dei composti interferenti.Nella fig.6e–h mostrano la capacità anti-interferenza dei nanomateriali NCO in una soluzione di NaOH 0,1 M.Le comuni molecole interferenti come LA, DA, AA e UA vengono selezionate e aggiunte all'elettrolita.L’attuale risposta dei nanomateriali NCO al glucosio è evidente.Tuttavia, l’attuale risposta a UA, DA, AA e LA non è cambiata, il che significa che i nanomateriali NCO hanno mostrato un’eccellente selettività per il rilevamento del glucosio indipendentemente dalle loro differenze morfologiche.La Figura S13 mostra la stabilità dei nanomateriali NCO esaminati dalla risposta CA in NaOH 0,1 M, dove glucosio 1 mM è stato aggiunto all'elettrolita per un lungo periodo (80.000 s).Le risposte attuali di UNCO, PNCO, TNCO e FNCO sono state rispettivamente del 98,6%, 97,5%, 98,4% e 96,8% della corrente iniziale con l'aggiunta di un ulteriore glucosio 1 mM dopo 80.000 s.Tutti i nanomateriali NCO mostrano reazioni redox stabili con specie di glucosio per un lungo periodo di tempo.In particolare, il segnale di corrente UNCO non solo ha mantenuto il 97,1% della sua corrente iniziale, ma ha anche mantenuto la sua morfologia e le proprietà del legame chimico dopo un test di stabilità ambientale a lungo termine di 7 giorni (figure S14 e S15a).Inoltre, la riproducibilità e la riproducibilità di UNCO sono state testate come mostrato in Fig. S15b, c.La deviazione standard relativa (RSD) calcolata della riproducibilità e della ripetibilità era rispettivamente del 2,42% e del 2,14%, indicando potenziali applicazioni come sensore di glucosio di livello industriale.Ciò indica l'eccellente stabilità strutturale e chimica dell'UNCO in condizioni ossidanti per il rilevamento del glucosio.
È chiaro che le prestazioni elettrochimiche dei nanomateriali NCO per il rilevamento del glucosio sono principalmente legate ai vantaggi strutturali della fase iniziale preparata con il metodo idrotermale con additivi (Fig. S16).L'UNCO ad elevata area superficiale ha più siti elettroattivi rispetto ad altre nanostrutture, il che aiuta a migliorare la reazione redox tra i materiali attivi e le particelle di glucosio.La struttura mesoporosa dell'UNCO può facilmente esporre più siti Ni e Co all'elettrolita per rilevare il glucosio, determinando una rapida risposta elettrochimica.I nanofili unidimensionali nell'UNCO possono aumentare ulteriormente la velocità di diffusione fornendo percorsi di trasporto più brevi per ioni ed elettroni.A causa delle caratteristiche strutturali uniche sopra menzionate, le prestazioni elettrochimiche di UNCO per il rilevamento del glucosio sono superiori a quelle di PNCO, TNCO e FNCO.Ciò indica che l'esclusiva morfologia UNCO con la massima area superficiale e dimensione dei pori può fornire eccellenti prestazioni elettrochimiche per il rilevamento del glucosio.
È stato studiato l'effetto dell'area superficiale specifica sulle caratteristiche elettrochimiche dei nanomateriali NCO.Nanomateriali NCO con diversa area superficiale specifica sono stati ottenuti mediante un semplice metodo idrotermale e vari additivi.Diversi additivi durante la sintesi entrano in diverse reazioni chimiche e formano diverse fasi iniziali.Ciò ha portato all'autoassemblaggio di varie nanostrutture con morfologie simili al riccio, all'ago di pino, alla tremella e al fiore.Il successivo postriscaldamento porta a uno stato chimico simile dei nanomateriali cristallini NCO con una struttura a spinello pur mantenendo la loro morfologia unica.A seconda della superficie della diversa morfologia, le prestazioni elettrochimiche dei nanomateriali NCO per il rilevamento del glucosio sono state notevolmente migliorate.In particolare, la sensibilità al glucosio dei nanomateriali NCO con morfologia di riccio di mare è aumentata a 116,33 µA mM-1 cm-2 con un elevato coefficiente di correlazione (R2) di 0,99 nell'intervallo lineare di 0,01-6 mM.Questo lavoro potrebbe fornire una base scientifica per l'ingegneria morfologica per regolare un'area superficiale specifica e migliorare ulteriormente le prestazioni elettrochimiche delle applicazioni di biosensori non enzimatici.
Ni(NO3)2·6H2O, Co(NO3)2·6H2O, urea, esametilentetrammina (HMT), fluoruro di ammonio (NH4F), idrossido di sodio (NaOH), d-(+)-glucosio, acido lattico (LA), cloridrato di dopamina ( DA), acido L-ascorbico (AA) e acido urico (UA) sono stati acquistati da Sigma-Aldrich.Tutti i reagenti utilizzati erano di grado analitico e sono stati utilizzati senza ulteriore purificazione.
NiCo2O4 è stato sintetizzato mediante un semplice metodo idrotermale seguito da trattamento termico.In breve: 1 mmol di nitrato di nichel (Ni(NO3)2∙6H2O) e 2 mmol di nitrato di cobalto (Co(NO3)2∙6H2O) sono stati sciolti in 30 ml di acqua distillata.Per controllare la morfologia di NiCo2O4, alla soluzione di cui sopra sono stati aggiunti selettivamente additivi come urea, fluoruro di ammonio ed esametilentetrammina (HMT).L'intera miscela è stata quindi trasferita in un'autoclave rivestita di teflon da 50 ml e sottoposta ad una reazione idrotermale in un forno a convezione a 120°C per 6 ore.Dopo raffreddamento naturale a temperatura ambiente, il precipitato risultante è stato centrifugato e lavato più volte con acqua distillata ed etanolo, e quindi essiccato per una notte a 60°C.Successivamente, i campioni appena preparati sono stati calcinati a 400°C per 4 ore in atmosfera ambiente.I dettagli degli esperimenti sono elencati nella tabella delle informazioni supplementari S2.
L'analisi di diffrazione dei raggi X (XRD, X'Pert-Pro MPD; PANalytical) è stata eseguita utilizzando la radiazione Cu-Kα (λ = 0,15418 nm) a 40 kV e 30 mA per studiare le proprietà strutturali di tutti i nanomateriali NCO.I modelli di diffrazione sono stati registrati nell'intervallo di angoli 2θ 10–80° con un passo di 0,05°.La morfologia superficiale e la microstruttura sono state esaminate utilizzando la microscopia elettronica a scansione a emissione di campo (FESEM; Nova SEM 200, FEI) e la microscopia elettronica a trasmissione a scansione (STEM; TALOS F200X, FEI) con spettroscopia a raggi X a dispersione di energia (EDS).Gli stati di valenza della superficie sono stati analizzati mediante spettroscopia fotoelettronica a raggi X (XPS; PHI 5000 Versa Probe II, ULVAC PHI) utilizzando la radiazione Al Kα (hν = 1486,6 eV).Le energie di legame sono state calibrate utilizzando il picco di C 1 s a 284,6 eV come riferimento.Dopo aver preparato i campioni su particelle KBr, gli spettri infrarossi in trasformata di Fourier (FT-IR) sono stati registrati nell'intervallo di numeri d'onda 1500–400 cm–1 su uno spettrometro Jasco-FTIR-6300.Gli spettri Raman sono stati ottenuti anche utilizzando uno spettrometro Raman (Horiba Co., Giappone) con un laser He-Ne (632,8 nm) come sorgente di eccitazione.Brunauer-Emmett-Teller (BET; BELSORP mini II, MicrotracBEL, Corp.) ha utilizzato l'analizzatore BELSORP mini II (MicrotracBEL Corp.) per misurare le isoterme di adsorbimento-desorbimento di N2 a bassa temperatura per stimare l'area superficiale specifica e la distribuzione delle dimensioni dei pori.
Tutte le misurazioni elettrochimiche, come voltammetria ciclica (CV) e cronoamperometria (CA), sono state eseguite su un potenziostato PGSTAT302N (Metrohm-Autolab) a temperatura ambiente utilizzando un sistema a tre elettrodi in soluzione acquosa di NaOH 0,1 M.Un elettrodo di lavoro basato su un elettrodo di carbonio vetroso (GC), un elettrodo Ag/AgCl e una piastra di platino sono stati utilizzati rispettivamente come elettrodo di lavoro, elettrodo di riferimento e controelettrodo.I CV sono stati registrati tra 0 e 0,6 V a varie velocità di scansione di 5-100 mV s-1.Per misurare l'ECSA, la CV è stata eseguita nell'intervallo 0,1-0,2 V a varie velocità di scansione (5-100 mV s-1).Acquisire la reazione CA del campione per il glucosio a 0,5 V agitando.Per misurare la sensibilità e la selettività, utilizzare glucosio 0,01–6 mM, LA, DA, AA e UA 0,1 mM in NaOH 0,1 M.La riproducibilità dell'UNCO è stata testata utilizzando tre diversi elettrodi integrati con glucosio 5 mM in condizioni ottimali.La ripetibilità è stata verificata anche effettuando tre misurazioni con un elettrodo UNCO entro 6 ore.
Tutti i dati generati o analizzati in questo studio sono inclusi in questo articolo pubblicato (e nel relativo file di informazioni supplementari).
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Orario di pubblicazione: 16 novembre 2022
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